發布時間：2021-04-27
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2、測試原理
樣品經微波消解處理后，汞被溶出。汞離子與硼氫化鉀反應生成原子態汞，由載氣（氬氣）帶入原子化器中，在特制汞空心陰極燈照射下，基態汞原子被激發至高能態，去活化回到基態后發射出特征波長的熒光，在一定濃度范圍內，其強度與汞含量成正比，外標法定量。
3、分析方法
3.1試樣制備
3.1.1 試劑溶液
鹽酸溶液（3%）：量取30mL鹽酸，溶于水并稀釋至1000mL。
氫氧化鉀溶液（5g/L）：稱取5.0g氫氧化鉀，溶于水并稀釋至1000mL。
硼氫化鉀溶液（15g/L）：準確稱取15g硼氫化鉀，溶于1000mL 5g/L的氫氧化鉀溶液中，混勻。
3.1.2 標準品溶液
汞標準溶液儲備液（100ng/mL）：精確吸取0.1mL 100μg/mL汞標準溶液（GBW080617）于100mL容量瓶中，用3%鹽酸稀釋至刻度。
汞標準工作液：分別準確吸取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL汞標準溶液儲備液（100ng/mL）于5個100mL容量瓶中， 分別用3%鹽酸稀釋至刻度，配制成0.1μg/L、0.2μg/L、0.4μg/L、0.8μg/L、1.0μg/L的系列汞標準工作溶液。
3.1.3 樣品溶液
稱取0.3~1.0g樣品到消解罐中，含乙醇等揮發性原料的樣品先放在100℃控溫電加熱器上揮發（不得蒸干），取下冷卻后加入一定量的硝酸，加蓋靜置過夜，然后加入過氧化氫，將消解罐晃動幾次，使樣品充分浸沒，控溫電加熱器上100℃加熱，然后取下，冷卻。按照表2設置升溫程序進行微波消解，程序結束后冷卻。待罐內溫度降至室溫后，取出放入通風櫥中，緩慢泄壓放氣，從消解罐支架中取下消解罐，打開蓋子。用純水清洗內蓋，將消解罐放到加熱器上100℃加熱，趕去棕色氣體，取出消解罐，將消解液轉移到25mL比色管中，加純水定容至刻度，混勻待測，同時做空白實驗。
表2 微波消解升溫程序表
表3 儀器分析參數
4、實驗結果
4.1 重復性
連續進7次1.0μg/L標準溶液1mL，重復性統計見表4。
4.2 標準曲線
4.3 檢出限
對空白溶液進行11次熒光強度的測量，計算儀器檢出限為0.0023μg/L，取樣量為0.5g時，方法檢出限為0.00012μg/g，檢出限詳情如表6。
表6 檢出限
4.4 實際樣品及準確度的測試
選取4種沐浴露、1種洗手液和3種洗發露共8種樣品及以沐浴露為基體的標準物質（化妝品中鉛、鎘、汞和總活性物標準物質（RM-19078））采用以上方法進行測試，詳細測定結果見表7。
表7 樣品及準確度測試
4.5 加標回收率測試
對1號沐浴露、洗手液、1號洗發露和2號洗發露4種樣品分別采用低、中、高三種不同濃度水平的加標，分別對每個加標樣品平行測定6次，加標回收率為96.2%~104.3%，相對標準偏差為0.75%~2.86%。樣品加標回收率詳見表8。
表8 樣品加標回收率
5、結論
應用北京吉天儀器有限公司的Kylin S12原子熒光光度計測定化妝品中汞的含量。實驗結果表明：汞線性良好（r=0.9998），儀器精密度為0.50%，儀器檢出限為0.0023μg/L，以微波消解沐浴露、洗手液及洗發露樣品，取樣量為0.5g時，汞的方法檢出限為0.00012μg/g，加標回收率在96.2%~104.3%之間。采用Kylin S12可以測定化妝品中汞的含量，結果真實可靠。此方法同樣適用于吉天儀器其他型號原子熒光設備，各位用戶朋友如果在能力驗證過程中遇到問題，可撥打4000688800咨詢。
